顶空气相色谱法测定淫羊藿提取物中的残留有机溶剂

目的:建立淫羊藿提取物中残留有机溶剂:氯仿、乙酸乙酯、乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯的检测方法。方法:采用静态顶空色谱法,用Agilent INNOWAX毛细管柱（30 m×0.320 mm,0.25μm）分离测定氯仿、乙酸乙酯、乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯。以60℃为起始柱温,保持5 min,再以5℃·min-1升至120℃,保持2 min,最后以15℃·min-1升至180℃,保持3 min,使用氢火焰离子检测器。结果:9种残留溶剂在26 min内能很好地分离;标准曲线线性良好,r均≥0.9927,残留溶剂的回收率在82.26%～117.00%之间,RSD<10.32%;精密度<9.80%;9种有机溶剂的检测限范围为0.00001706%～0.004890%。淫羊藿提取物中仅检测到乙酸乙酯和乙醇,其含量都低于0.15%,而正己烷、氯仿、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯在样品中未检出。结论:本实验建立的方法能有效检测淫羊藿提取物中9种残留有机溶剂,待测样品中残留有机溶剂含量符合中国药典规定。