微波辅助提取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中的7种非选择性环氧化酶抑制药物残留

被引:4
作者
励炯
林伟杰
曹青文
金朦娜
邱红钰
机构
[1] 杭州市食品药品检验研究院
关键词
超高效液相色谱-串联质谱; 微波辅助提取; 分散固相萃取; 畜禽肉; 非选择性环氧化酶抑制药物;
D O I
10.13526/j.issn.1006-6144.2019.04.015
中图分类号
O657.63 [质谱分析]; S859.84 [动物性食品中化学物残留];
学科分类号
070302 [分析化学]; 090604 [动物药学];
摘要
建立并优化了畜禽肉中7种非选择性环氧化酶(COX)抑制药物残留的微波辅助提取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(MAE-DSPE-UPLC-MS/MS)的检测方法。样品用85%乙腈水溶液(pH=2)经微波辅助提取后,加无水Na2SO4、十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)及NH2-丙基乙二胺吸附剂(NH2-PSA)3种净化剂,旋涡振荡对样品进行净化。用Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(100×2.1 mm,1.6μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相,梯度洗脱。质谱采用电喷雾电离,以多反应监测(MRM)模式定性定量分析目标化合物。结果表明:7种目标化合物的检测在10~200μg/L内线性相关性好,r2≥0.9965;回收率范围为81.3%~93.8%;定量限为2~5μg/kg。本方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为畜禽肉中7种非选择性环氧化酶抑制药物残留的有效检测方法。
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