建立了肉类中土霉素(OTC)、四环素(TC)、金霉素(CTC)残留量的高效液相色谱荧光检测方法。样品经5%HClO4除蛋白后,离心过滤。采用WatersXTerra RP18(5μm,4.6×150 mm)色谱柱,以V(甲醇)∶V(CaCl2缓冲液)=30∶70(pH 6.6)为流动相,等度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温25℃。经CaCl2缓冲液衍生化,在激发波长(Zx)350 nm和发射波长(Zm)520 nm处检测土霉素、四环素和金霉素的残留量。结果表明,在此条件下,测得上述3种抗生素在0.09~4.64μg/mL范围内线性良好,土霉素的最小检测限为1.48 ng/mL,四环素为1.20 ng/mL,金霉素为2.32 ng/mL,方法的精密度为0.69%1.23%,加样回收率为64.63%90.89%。实验证明本方法可用于检测肉类中土霉素、四环素和金霉素的残留量。