液相色谱-动态串联质谱技术同时检测人尿中120种刺激剂和利尿剂等禁用物质

目的:采用液相色谱-动态串联质谱技术,建立和验证同时检测人尿样中120种刺激剂、利尿剂和其它禁用物质的方法。方法:尿样经同等体积的5%醋酸铅水溶液沉淀蛋白质后,上清液用动态多反应监测模式(d MRM)进行检测,并比较了传统MRM与动态MRM在检测灵敏度上的差异。结果:所筛查禁用物质的检测限均介于0.0520 ng/ml之间,达到世界反兴奋剂机构对禁用物质检测能力的要求。在低、中和高三个浓度级别的日内和日间精密度均小于20%,准确度和基质效应在80%120%之间。结论:该方法具有灵敏度高、准确可靠和重现性好等特点。动态MRM模式只扫描某个禁用物质保留时间附近区域,驻留时间大大增加,其检测灵敏度远高于传统MRM模式,更适合于多种禁用物质的同时检测。