用29Si、27Al魔角旋转固体核磁共振(MASNMR)结合二维多量子魔角旋转(2DMQMAS)技术对焙烧脱铝的HZSM-5分子筛中铝的配位状态进行了研究.结果表明,HZSM-5分子筛经焙烧后,在化学位移(δ)45处出现一宽峰信号,其主要来自扭曲四配位铝.通过二维三量子铝谱计算出扭曲四配位铝的四极作用常数约为5.2MHz.对700和750℃焙烧样品的铝谱进行分峰拟合,发现在δ30处又出现一个小峰,归属为非骨架五配位铝.同时,在750℃焙烧样品的二维多量子铝谱中直接观察到非骨架五配位铝的信号.焙烧温度低于700℃,脱铝不明显;高于700℃,引起分子筛骨架的显著脱铝.焙烧还造成部分骨架铝的信号变得“不可观测”.