液质联用法测定龙胆水煎剂中三种环烯醚萜的含量

目的利用液质联用(LC/MS/MS)方法测定龙胆水煎剂中环烯醚萜类化合物龙胆苦苷、獐牙菜苦苷和马钱苷的含量。方法色谱柱为J’SphereODS-H80(150mm×2.0mm,4μm);流动相为甲醇-10mmo·lL-1醋酸铵溶液(30∶70);流速为200μl/min。样品经电喷雾离子源(ESI)正离子化后,通过三级四极杆串联质谱仪,采用多反应离子监测方式测定样品中龙胆苦苷(m/z357.2→195.3)、獐牙菜苦苷(m/z392.1→195.2)和马钱苷(m/z408.4→229.1)浓度。结果在该分析条件下,3种化合物能够同时进行检测。龙胆苦苷浓度在200～5000ng·ml-1范围内线性关系良好,回归方程为Y=1.26×103X+2.27×103,r=0.9983;獐牙菜苦苷浓度在20～500ng·ml-1范围内线性关系良好,回归方程为Y=360X+144,r=0.9991;马钱苷浓度在20～500ng·ml-1范围内线性关系良好,回归方程为Y=782X+42.6,r=0.9994。对照品峰面积精密度RSD分别为龙胆苦苷2.52%,獐牙菜苦苷2.77%和马钱苷2.89%;平均加样回收率分别为龙胆苦苷98.2%,獐牙菜苦苷99.1%和马钱苷99.7%。结论该方法灵敏、准确、特异性强。