HPLC-DAD-MS联用法检测中药降糖制剂及胶囊壳中非法添加罗格列酮的研究

目的:建立检测中药降糖制剂及胶囊壳中非法添加的罗格列酮的专属性方法。方法:采用液相色谱-质谱联用法,样品以 Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱进行分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液（30:70）为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长范围为200～400 nm,分流比为4:1。采用电喷雾离子化正离子检测模式（ESI+）,m/z 范围为100～800amu,毛细管电压为+3.2 kV,脱溶剂气（N2）为350 L·h-1,锥孔反吹气为50 L·h-1,锥孔电压为45 V,脱溶剂温度为150℃,源温度为105℃,检测方式为全扫描质谱。通过液相色谱保留时间、紫外光谱图、相对分子质量及源内 CID（碰撞诱导裂解）碎片离子等信息,对中药降糖制剂及胶囊壳的提取液进行液相色普-质谱分析。通过与罗格列酮的色谱及质谱行为相比较,对中药降糖制剂及胶囊壳中非法添加的罗格列酮进行检测。结果:在市售某中药降糖制剂或胶囊壳中检测到罗格列酮。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可用于非法添加化学降糖药罗格列酮的药品快速检测方法的研究。