乌头总碱的纯化工艺及中乌头碱的纯化研究

[目的]选出乌头总碱的最佳提取工艺,并分离纯化中乌头碱,为新药研制奠定基础。[方法]以总生物碱提取率为指标考察提取工艺。通过硅胶柱层析和结晶纯化获得纯度在95%以上的中乌头碱。[结果]附子中乌头总碱的最佳提取条件为:以3倍药材量的95%乙醇溶液为溶剂,浸提3次,第1次5 d,第2次3 d,第3次1 d。调提取液pH值为3.0～4.0后静置12 h,回收乙醇并浓缩至一定体积,确定D-101的最佳吸附率、洗脱率分别为87.5%和95.3%。纯化时,D-101大孔吸附树脂的上样浓度为6 g/L,pH值为4.5,室温为18℃,以蒸馏水除杂,流速为1 ml/min的95%乙醇洗脱,浓缩洗脱液,完全蒸干,测得其附子总生物碱的平均含量高于48%。[结论]D-101大孔吸附树脂可用于工业化乌头总碱的提取,以及后续各种生物碱的纯化。