本文采用高温X射线衍射技术,对用Y2O3、BaCO3、CuO为原料烧结制备的YBa2Cu3O7-δ超导材料的物相转变过程进行了研究。结果发现,烧结温度在800~825℃温区范围内,BaCO3相大量分解反应生成了YBa2Cu3O7-δ相和Y2Cu2O5、BaCuO2、BaO相。在825~920℃升温过程中,Y2Cu2O5和BaO相继反应生成YBa2Cu2O7-δ相。而BaCuO2相在此温区较为稳定,基本上不再继续参预物相反应。在降温实验过程中,BaCuO2相于580℃保温时,逐渐发生转变。对点阵常数随温度变化的测定结果表明,YBa2Cu3O7-δ相由四方向正交结构转变的温度范围是620~560℃之间。由此看来,反应生成非超导杂相的关键温区是800~825℃。在这一温区内,相转变非常剧烈而又非常复杂。560~620℃范围是对YBa2Cu3O7-δ超导体进行保温吸氧热处理时决定氧含量、微裂纹及孪晶等微观结构非常敏感的温区。