目的建立检测中药西红花中非法添加的金橙Ⅱ的液质联用鉴别法和超高效液相色谱含量测定法。方法用超高效液相色谱法分离中药西红花中非法添加的金橙Ⅱ,用离子阱进行定性鉴别,流动相为乙腈-0.01 mol/L醋酸铵溶液(30∶70),离子化模式为ESI(+),碰撞能量为30 V;用超高效液相色谱法测定金橙Ⅱ含量,流动相为乙腈-0.01 mol/L醋酸铵溶液(30∶70),检测波长484 nm。结果在拟订的质谱条件下,金橙Ⅱ产生[M+H-Na]+分子离子峰,二级质谱的特征碎片离子明显;定量检测方面,进样量与峰面积的线性范围为5.435~745.0 ng,r=0.999 0,平均加样回收率为98.29%,RSD为1.25%(n=5)。结论液质联用法定性准确、可靠,液相色谱含量测定法简便、快速、准确。