白术多指标成分含量测定方法优化

[目的]通过对白术含量测定方法优化研究,建立一种简单高效准确的白术多指标成分含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（high-performance liquid chromatography-diode array detection,HPLC-DAD）测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮4个指标成分。色谱条件:流动相为0.1%磷酸（A）和乙腈（B）,流速1.0mL/min,进样量10μL。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18 Analytical 4.6mm×250mm 5-Micron色谱柱,柱温25℃。梯度洗脱程序:0～8min,60%B;8～16min,60%～75%B;16～20min,75%～100%B;20～30min,100%B。检测波长:白术内酯Ⅰ（λ=276nm）,白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮（λ=220nm）。比较不同提取方法对白术有效成分的提取效果,同时考察不同有机溶剂、溶剂量、超声时间和超声次数等因素对白术超声提取的影响,最后得到白术供试样品的最佳制备方法。[结果]经HPLC方法学考察、供试品溶液制备方法考察,最终选择以10mL无水乙醇为溶剂,超声离心提取,每次10min,重复3次,作为最佳样品制备方法。白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮分别在0.0015～0.1915mg·mL-1（r2=0.9999）、0.0085～0.1350mg·mL-1（r2=0.9999）、0.0015～0.3565mg·mL-1（r2=0.9998）、0.0145～0.9005mg·mL-1（r2=0.9999）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.45%、101.03%、100.11%、101.18%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）分别为2.26%、3.29%、3.69%、2.14%。[结论]通过优化的HPLC-DAD白术多指标成分含量测定方法,可同时测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮4个指标成分,方法简单、高效、准确、稳定。