固相萃取/液相色谱-串联质谱法同时测定面膜类化妆品中非法添加的53种糖皮质激素

被引:44
作者
罗辉泰
黄晓兰
吴惠勤
朱志鑫
黄芳
林晓珊
马叶芬
邓欣
周培才
张秋炎
简艳婷
机构
[1] 中国广州分析测试中心广东省化学危害应急检测技术重点实验室
基金
广东省科技计划;
关键词
化妆品; 糖皮质激素; 固相萃取; 液相色谱-串联质谱法; 动态多反应监测; 非法添加;
D O I
暂无
中图分类号
O657.63 [质谱分析]; TQ658 [化妆品];
学科分类号
070302 [分析化学]; 080501 [材料物理与化学];
摘要
建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱法(SPE/LC-MS/MS)同时测定面膜类化妆品中53种糖皮质激素的方法。样品经水分散后,加入甲醇涡旋提取,提取液用水稀释后,采用Cleanert PEP(60 mg,3 m L)固相萃取小柱净化。待测物经Waters CORTECS C18+(100 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱分离,在电喷雾离子源的正离子模式下以动态多反应监测(DMRM)模式采集数据并作定性筛查和定量分析。53种药物在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同浓度加标水平下,平均回收率为66.8%106.3%,相对标准偏差(RSD)为3.9%13.2%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为3μg/kg及10μg/kg。该方法操作简便、定性可靠、定量准确、灵敏度高,适用于化妆品中非法添加糖皮质激素的定性确证和准确定量。
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