柱前衍生-固相萃取高效液相色谱法快速测定丙戊酸血药浓度

目的:建立柱前衍生-固相萃取高效液相色谱法测定丙戊酸血药浓度分析方法,去除过量未反应的衍生试剂。方法:选择2-溴-对硝基苯乙酮为衍生试剂,环己烷羧酸为内标,采用 Accubond SPE C18小柱处理反应液,Nova-pak C18柱（4μm,3.9mm×150mm）为分析柱;甲醇-水（77:23）为流动相,检测波长为262nm,流速1 mL·min-1,柱温25℃。结果:反应液中90%以上未反应的衍生试剂被去除,内标及丙戊酸衍生物被保留和纯化。内标环己烷羧酸和丙戊酸的保留时间分别为3.0和4.5min,线性范围为16.6～265μg·mL-1,相关系数为0.9998。平均回收率为99.85%,日内日间误差 RSD 均小于5.16%。结论:本法快速简便、结果准确,非常适合临床常规监测需要。