HPLC-FLU法测定血清中黄藤素的含量

目的　建立血清样品中黄藤素的高效液相色谱 -荧光检测法。方法　色谱柱为LiChrosorbSI 6 0 (5 μm)2 0cm× 4 0mmID ;流动相为二氯甲烷—甲醇—二乙胺—冰醋酸 (90∶9∶0 4∶0 5 ) ;流速为 1 0mL·min-1;荧光检测Ex=36 5nm ,Em=5 10nm。血清样品加 13 甲基小檗碱 (内标 ) ,用三氯乙酸 氯仿提取 ,水浴加温、氮气吹干 ,用二氯乙烷溶解进样。结果　黄藤素和内标的保留时间分别为 8 4min和 7 1min。黄藤素的最低检测浓度为 0 1ng·mL-1。在 0 1～ 10 0ng·mL-1有良好线性关系 (γ =0 9999)。血药浓度测定天内、天间精密度分别为 0 94%～1 85 %和 0 15 %～ 6 47%。结论　用高效液相色谱 荧光检测法测定黄藤素的血药浓度 ,有灵敏、专一和快速的优点 ,可满足药代动力学研究的需要