LC-MS/MS测定中成药制剂中12种口服降糖药

目的:建立液相色谱-串联四级杆质谱的分析方法,以对中成药制剂及其包装胶囊壳中的12种口服降糖药进行快速筛查、定性识别和准确定量。方法:被添加在中成药制剂及其包装物中的二甲双胍、苯乙双胍、罗格列酮、吡格列酮、格列吡嗪、瑞格列奈、甲苯磺丁脲、格列齐特、格列苯脲、那格列奈、格列美脲、格列喹酮等西药成分用80%甲醇提取,以0.2%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,在ACQUITY UPLC DBH C18色谱柱上分离,串联四级杆质谱检测,MRM方式采集并定量。结果:除二甲双胍的线性范围较窄外,其余11种化合物都表现出良好的线性范围和相关性(0.0025～0.5μg·mL-1,r≥0.9959),用3个浓度(0.005,0.01,5mg·g-1)进行精密度和回收率实验,6次测定的RSD为1.7%～11.4%,回收率93.2%～109.7%,最低定量限(LLOQ)规定为添加回收试验中S/N≥10的最低添加浓度,其范围0.005～0.2μg·g-1。结论:本法可用于中成药制剂中口服降糖药的定量检验。