高效液相色谱/质谱法测定土壤中10种磺酰脲类除草剂多残留

建立了高效液相色谱/质谱法（HPLC-MS）同时检测土壤中10种磺酰脲类除草剂多残留量的方法。样品在磷酸缓冲液（pH值7.8）:甲醇（8∶2,V/V）中经超声波萃取,提取液直接经固相萃取小柱净化,采用HPLC-ESI（+）-MS进行定性定量分析。比较了C leanert C18,C leannertHXN和Oasis HLB 3种SPE商品柱的净化效果,结果表明C leanert C18和C leannertHXN柱的净化效果和回收率均较好。10种磺酰脲类农药的液相色谱分离在乙腈-甲醇-水（0.2%冰醋酸）梯度洗脱下完成,10个化合物的保留时间在10～16 m in。10种磺酰脲类除草剂在0.1～10.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均在0.9964～0.9989之间;相对标准偏差在0.99%4.26%之间。在0.01～1.0 mg/kg添加水平范围内,平均添加回收率在80.2%104.5%之间（除苯磺隆）。本方法中10种磺酰脲类除草剂在土壤中的检出限为0.6～3.5μg/kg之间。