同位素稀释超高效液相色谱串联质谱法同时测定牛奶中的克伦特罗、氯霉素与己烯雌酚

被引：13

作者：

朱勇

陈国

杨挺

吴银良

皇甫伟国

机构：

[1] 农业部农产品质量安全监督检验测试中心(宁波)

来源：

分析测试学报 | 2011年 / 30卷 / 04期

关键词：

克伦特罗; 氯霉素; 己烯雌酚; 液相色谱串联质谱法; 同位素稀释; 牛奶; 残留;

D O I：

暂无

中图分类号：

S859.84 [动物性食品中化学物残留];

学科分类号：

0906 ;

摘要：

建立了同时测定牛奶中克伦特罗、氯霉素和己烯雌酚残留量的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。牛奶样品无需蛋白沉淀,直接经HLB小柱净化及水和正己烷淋洗,由乙酸乙酯洗脱后进行分析。采用Acquity UPLCBEH C18色谱柱进行分离,以乙酸铵溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,MRM方式测定,同位素稀释内标法定量。药物分别在0.2～20(克伦特罗)、1.2～100(氯霉素)、2.0～200μg.L-1(己烯雌酚)质量浓度范围内呈良好线性,相关系数均不低于0.998 5,克伦特罗、氯霉素和己烯雌酚在牛奶样品中的检出限分别为0.009、0.007、0.04 ng.g-1。牛奶中3种药物在0.05～0.10(克伦特罗)、0.30～0.60(氯霉素)、0.50～1.0 ng.g-1(己烯雌酚)加标水平下的回收率为94%～107%,相对标准偏差均小于10%。

引用

页码：430 / 434

页数：5

共 8 条

[1] Determination of Diethylstilbestrol in Aquatic Products by High Performance Liquid Chromatography with Fluorescence Detection [J].

Xu Yingjiang ;

Geng Jinpei ;

Zhang Xiuzhen ;

Zhang Shijuan ;

Tian Xiuhui ;

Liu Huihui .

CHINESE JOURNAL OF CHEMISTRY, 2010, 28 (01) :86-90

[2]

Sample clean-up by sol-gel immunoaffinity chromatography for determination of chloramphenicol in shrimp.[J].R. Stidl;M. Cichna-Markl.Journal of Sol-Gel Science and Technology.2006, 2

[3] Quantification of clenbuterol in human plasma and urine by liquid chromatography-tandem mass spectrometry [J].

Thevis, M ;

Schebalkin, T ;

Thomas, A ;

Schänzer, W .

CHROMATOGRAPHIA, 2005, 62 (7-8) :435-439

[4]

Solid-phase micro extraction (SPME) and headspace derivatization of clenbuterol followed by GC–FID and GC–SIMMS quantification.[J].M. D. Engelmann;D. Hinz;B. W. Wenclawiak.Analytical and Bioanalytical Chemistry.2003, 3

[5]

兽药残留分析.[M].李俊锁等著;.上海科学技术出版社.2002,

[6]

高效液相色谱法测定猪尿中克伦特罗对映异构体残留量.[J].吴银良;杨挺;单吉浩;皇甫伟国;.分析化学.2010, 06

[7] 气相色谱-质谱法测定动物组织中三种1,2-二苯乙烯类药物的残留量 [J].