外消旋加兰他敏全合成研究

被引：11

作者：

刘涛

钱超

陈新志

机构：

[1] 浙江大学材料与化工学院

来源：

浙江大学学报(工学版) | 2006年 / 03期

关键词：

外消旋加兰他敏; 溴化; 甲酰化,氧化偶合;

D O I：

暂无

中图分类号：

TQ463 [有机化合物药物的生产];

学科分类号：

1007 ;

摘要：

针对加兰他敏全合成工艺中存在的问题,提出了一种全合成外消旋加兰他敏的新工艺.以异香草醛和酪胺为主要原料,经溴化、缩合还原、甲酰化、氧化偶合及还原五步反应,合成了外消旋加兰他敏.用高效液相色谱（HPLC）、红外光谱（IR）、质谱（MS）、核磁共振光谱（NMR）对产物及重要中间体进行定性及结构表征.分别考察了温度、催化剂、溶剂对单元反应过程的影响.结果表明,-60-65℃下甲醇中溴化反应的收率为85.5%;以SSY型分子筛为催化剂、以NaBH4为还原剂的缩合还原反应的收率为91.2%;甲酰化反应的收率为80.0%;以K3[Fe（CN）6]为氧化剂,氧化偶合反应的收率为46.1%;以LiAlH4为还原剂的还原反应的收率为83.0%.

引用

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