固相萃取-毛细管电泳法测定兔血清中的山莨菪碱对映体

被引:5
作者
韦寿莲
麦文敏
严子军
机构
[1] 肇庆学院化学化工学院
关键词
毛细管电泳; 手性拆分; 山莨菪碱; 固相萃取;
D O I
暂无
中图分类号
R96 [药理学];
学科分类号
100706 [药理学];
摘要
建立一种可用于定量的毛细管电泳法分离山莨菪碱对映体.系统研究了三种手性选择剂:羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD),甲基-β-环糊精(Me-β-CD),羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)及其浓度、缓冲溶液浓度和pH对山莨菪碱拆分的影响.在110mmol/L Tris-H3PO4缓冲液中加入20.0mg/mL HP-β-CD和5.0mg/mL CM-β-CD(pH4.0)条件下,山莨菪碱的4个对映体达到基线分离.血清样品通过固相萃取预处理和浓缩,对映体的固相萃取回收率在82.9%~90.7%,相对标准偏差RSD%均小于7%.山莨菪碱的4个对映体血标准溶液浓度与电泳峰面积在77.86~0.39μg/mL范围内呈良好的线性,r≥0.999,检出限(S/N=3)为0.08μg/mL.平均日内和日间精密度(RSD%)分别小于4.2%和6.5%,方法回收率为95.1%和105%.建立的方法准确、可靠,应用于监测兔连续3d口服75mg山莨菪碱后血清中山莨菪碱的血药浓度,结果满意.
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