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双环笼状磷酸酯衍生物的研究——Ⅲ.双环笼状磷酸酯酰氯与邻氨基酚和邻苯二胺反应的研究及1-氧代-4(2＇-苯并(口恶)唑基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2 2]辛烷的晶体结构分析
被引：2
作者：
缪方明
刘小兰
李玉桂
王建基
刘云山
包建春
曹金鸿
周伟
机构：
[1] 天津师范大学化学系
[2] 南开大学元素有机化学研究所
[3] 中国军事医学科学研究院
[4] 中国军事医学科学研究院 天津
[5] 天津
[6] 北京
来源：
关键词：
邻苯二胺;
磷杂;
邻氨基酚;
苯并;
取代基;
三氧;
笼状结构;
反应;
辛烷;
烷烃;
衍生物;
双环;
酰氯;
酰卤;
D O I：
暂无
中图分类号：
学科分类号：
摘要：
本文报道双环笼状磷酸酯酰氯（1）与邻氨基酚和邻苯二胺的反应.1与邻氨基酚在硼酸和三乙胺存在下一锅反应可得关环产物1-氧代-4-(2′苯并（口恶）唑基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷（2）.改变1和邻苯二胺反应的加料顺序可得单酰化产物1-氧代-4-（N-邻苯二胺甲酰基）-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷（5）和双酰化产物1,1′-氧代-4,4′（N,N′-邻苯二胺二甲酰基）-双-（2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷）(4).对产物的 IR,1H,31P NMR 和 MS 谱进行了研究,并确定了2的晶体和分子结构.结构分析表明,笼状结构 OP（OCH2）3C 中基本上不存在应力,仍保持 C3v的对称性,晶体属单斜晶系,空间群 P21/c,晶胞参数:a=0.6176（1）,b=1.6105（2）,c=1.1354（1）nm,β=92.52（1）°,Z=4,最终偏离因子 R=0.056.
引用
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页码：870 / 875
页数：6
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