目的:建立一种用高效液相色谱法分离检测阿司匹林和游离水杨酸的方法。方法:以HYPERSIL,BDS,C18(5μm,4.6×250mm)为固定相;乙腈-甲醇-0.01mol·L-1磷酸二氢钾-三乙胺(10:50:40:0.11,磷酸调pH3.3~3.4)为流动相;检测波长280nm。结果:阿司匹林在2.0~10μg浓度范围内。水杨酸在0.06~0.3μg浓度范围内与峰面积呈线性关系。方法的平均回收率,阿司匹林为100.1%,RSD=0.65%(n=5);水杨酸为98.2%,RSD=1.28%(n=5)。结论:方法不需提取,溶解后直接进样,方便快捷,可作为质控方法。