铷盐及铯盐中萃取原子吸收法测定微量锂

<正> 测氯化铷、铯（或铬酸铷、铯）中微量锂,由于基体允许量受到一定的限制,目前大多采用标准加入法或比较法。萃取分离后测定锂,可以使试样的测定灵敏度达1×10-5％。我们根据新名昭三综述的七种β-双酮对碱金属离子的萃取试验,确认了用二苯甲酰基甲烷（DBM）为最优,可萃取百分之百的锂。而铷、铯、铬酸根离子很少被萃取,检出限为0.5ppm,相对误差<±6％。 DBM对大多数金属离子达到萃取平衡比较慢,而对锂离子仅需一分钟,利于锂的分离。实验中得出溶剂给予体的能力按以下顺序增加:苯<乙醚<醋酸正丁酯<磷酸三丁酯。萃取能力按Li>Na>K>Rb>Cs的顺序减少。确定了在0.06N NaOH介质中,用0.1MDBM-10％磷酸三丁酯-90％煤油溶剂为最优。排除了由于TBP粘度大造成的直接雾化的困难,省略了反萃取这一步骤。为避免有些离子在碱性溶液中沉淀,加入一些酒石酸盐作掩蔽剂。