钛醇盐电化学合成的研究

被引：24

作者：

周幸福

褚道葆

顾家山

林昌健

林华水

田中群

机构：

[1] 安徽师范大学有机化学研究所

[2] 厦门大学材料科学系化学系固体表面物理化学国家重点实验室

来源：

化学学报 | 2000年 / 11期

关键词：

钛醇盐; 有机电解合成; 拉曼光谱; 钝化; 反应机理;

D O I：

暂无

中图分类号：

TB383 [特种结构材料];

学科分类号：

070205 ; 080501 ; 1406 ;

摘要：

采用钛金属为“牺牲”阳极,首次在无隔膜电解槽中,电化学一步法制备了纳米TiO2前驱体钛醉盐Ti（OEt）4,Ti（ORr-i）4,Ti（OBu）4.产物通过元素分析、红外光谱（FT-IR）、拉曼光谱进行表征.电化学一步法直接制备纳米材料前驱体钛醇盐,克服了传统化学方法合成金属醇盐步骤多、产率低、纯度达不到要求及后续分离繁琐等缺点.本文同时讨论了影响电合成钛醇盐的关键因素及可能的反应机理,实验表明钛在醇溶液中呈点蚀行为,钛醇盐卤化物Ti（Ⅲ）(OR)_nBrm在阳极形成,然后被氧化为Ti（Ⅳ）(OR)_nBrm,这种物质在阴极上ROH参与下被还原生成钛醇盐Ti（OR）4,钛阳极表面拉曼光谱证实了上述观点.防止阳极钝化,温度控制在50～60℃之间,采用有机胺溴化物为导电盐,可以提高电合成收率.

引用

页码：1327 / 1331

页数：5