自燃烧法制备纳米羟基磷灰石粉的机理探讨及影响因素

通过对自燃烧法制备的纳米级羟基磷灰石 (HAP)粉末进行的DTA ,TG和XRD测试 ,分析纳米HAP的生成历程 ,并对反应机理进行了初步探讨。对该工艺的影响因素 :水量、pH值、温度和柠檬酸的量进行了讨论。结果发现 :反应机理主要为溶胶凝胶生成阶段的络合物机理和煅烧阶段的氧化还原燃烧机理。HAP的生成在历程中相继形成 β -Ca2 P2 O7,γ -Ca2 P2 O7,CaH2 P2 O7,C2 Ca,CaCO3等相。最佳工艺条件是 :n(H2 O) /n(Ca2 + ) =3 0～ 3 5 ,pH值为 2～ 3 ,加热温度为 80℃左右 ,柠檬酸与钙离子的摩尔比在 1～ 2之间。采用粒度分析仪测试确定合成的HAP粉末一次晶粒在热处理过程中发生硬团聚