HPLC-MS/MS法同时测定止咳平喘类中成药中非法添加化学药物

目的建立高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法同时测定止咳平喘类中成药制剂中非法添加的13种化学药物（茶碱、磺胺甲噁唑、甲氧苄啶、马来酸氯苯那敏、盐酸苯海拉明、盐酸氨溴索、枸橼酸喷托维林、硫酸特布他林、沙丁胺醇、地西泮、盐酸克伦特罗、异丙喘宁、盐酸麻黄碱）。方法样品甲醇提取物的分析采用资生堂（Shiseido）MGⅢC18柱（150 mm×2.1 mm,1.8μm）;流动相甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃。电喷雾离子源正离子扫描（ESI+）,多反应监测模式检测（MRM）。结果 13种化学药物在各自范围内线性关系良好（r≥0.998 0）,平均加样回收率93.1%～112%,RSD均小于3.6%,检测限0.06～6.23 mg/kg,定量限0.20～16.3 mg/kg。10份样品中有3份检出有非法添加现象,添加物分别是盐酸克仑特罗、马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱。结论该方法前处理简单快捷,测定灵敏度高,结果准确,适用于止咳平喘类中成药制剂中非法添加化学药物的检测。