采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测,建立了三种不同类型的玩具中苯酚和双酚A的测定方法。用超声提取的方式处理样品,对提取溶剂和提取时间进行选择,确定以甲醇-水(65∶35,V/V)作为提取溶液,超声提取20 min。苯酚和双酚A分别在0.012~1.0 mg/L、0.03~2.5 mg/L范围内线性良好,相关系数均达到0.9999,检出限分别为0.6 mg/kg和1.5 mg/kg,不同加标水平的回收率为90.5%104.3%,其相对标准偏差为0.4%3.8%。该方法操作简便,灵敏度高、重现性好,能有效提取和测定三类玩具中的苯酚和双酚A。