HPLC-APCI-MS分析半边旗中二萜类化合物

目的　建立一种准确可靠的分析半边旗中二萜类化合物的方法。方法　用高效液相色谱 (HPLC) 大气压化学电离源 (APCI) 质谱 (MS)联用的方式 ,以选择离子监测 (SIM)方式进行测定。主要的二萜类化合物 5F和 4F的准分子离子为 [M -H]- 1 ,发生源内分子离子碰撞活化解离 (CID)现象时 ,出现 [M -H]- 1 和 [M -H2 O -H]- 1 离子峰。采用 [M -H]- 1 为选择监测离子 ,以色谱保留时间和选择监测离子流峰面积定量 ,优选质谱条件和色谱条件。分析色谱柱为DiamonsilODS ,4 6mm× 15 0mm ,流动相为 3 0 %CH3CN 70 % 2mmol·L- 1 NH4 Ac,流速 1 0mL·min- 1 ,进样 5 μL。以测定半边旗中二萜类化合物 5F为例 ,对此方法进行了应用。结果　半边旗中二萜类化合物 5F为 1 18mg·g- 1 ,方法线性范围 0 0 5～ 2 5 μg,相关系数均优于 0 999,检出限达 0 4ng(进样 5 μL)。 5F的加标回收率为 97 8% (n =3 ) ,5F保留时间为 4 3min。结论　本法灵敏、准确、可靠 ,可应用于半边旗中二萜类抗癌化合物的深入研究和生药标准的制定