UPLC-MS/MS法检测抗癫痫中成药中非法添加苯巴比妥和卡马西平

目的:建立抗癫痫中成药中非法添加苯巴比妥和卡马西平的UPLC-MS/MS检测方法。方法:采用Waters ACQUITY UPLC/Quattro Premier液质联用仪,以BEH-C18（100 mm×2.1 mm,1.7μm）色谱柱分离,0.02 mol·L-1醋酸铵水溶液-乙腈（1∶1）为流动相,质谱检测器采用多反应监测（MRM）模式进行定性定量检测;供试样品的处理,采用以甲醇为溶剂的超声提取方法。结果:苯巴比妥和卡马西平的保留时间分别为1.1 min和1.3 min,检测限分别为2.2μg·mL-1和0.10μg·mL-1,定量限分别为7.5μg·mL-1和0.35μg·mL-1,标准曲线范围分别为11.2～112μg·mL-1和1.04～52μg·mL-1,重复性的RSD（n=6）分别为3.7%和1.7%,3种浓度的平均回收率分别为101.3%105.4%和98.8%101.0%,日间精密度的RSD（n=9）分别为2.7%和1.7%。9批样品中3批检出苯巴比妥,1批检出苯巴比妥和卡马西平。结论:本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为中成药中非法添加苯巴比妥和卡马西平的有效检测方法。