本文报道用反相高效液相色谱法测定人血浆及淋巴结内抗癌药物5─氟尿嘧啶的药物浓度。采用UltrasphereODS(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,0.05mol/LNaH2PO4(PH7.1)/CH3OH/H2O(0.5/6/93.5)为流动相,洗脱经乙酸乙酯提取的样品,在254nm处检测药物的峰高,以外标法定量,并对萃取回收率、准确度和精密度等各项指标进行了评价。本文对用5─氟尿嘧啶进行淋巴道化疗的妇癌病人的盆腔和腹主动脉旁各组淋巴结内抗癌药物的浓度进行了监测,获得相应的药代动力学资料,国内尚未见报道。本方法简便、快捷、准确可靠,对临床动态监测5─氟尿嘧啶药浓,指导合理用药具有积极意义。