芍药总苷高效液相色谱指纹图谱研究

目的　研究芍药总苷的高效液相色谱指纹图谱 ,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法　利用HPLC DAD方法 ,梯度洗脱 ,测定了 10批芍药总苷样品。色谱条件为 :SupelcosilTM LC 18分析柱 (5 μm ,15 0mm× 4 6mm) ,柱温 2 5℃ ,流动相A为乙腈 ;流动相B为水 (磷酸调pH为 3 0 ) ,流动相A梯度洗脱 (10 %～ 4 5 %乙腈 ) ,分析时间为 5 0min ,时间为 0 ,5 ,2 5 ,2 7,38,4 0 ,5 0min ,A(% )为 10 ,15 ,18,30 ,35 ,4 0 ,4 0 %。结果　 10批芍药总苷样品得到的色谱指纹图谱有 2 2个共有峰 ,可分为 3个部分 :保留时间 0～ 5min处 ,出现 3个小峰 ;保留时间 5～ 2 0min处 ,有 8个峰 ,其主要特征峰 5 ,6和 7均在此区域 ,通过与标准品的保留时间及紫外光谱比较 ,5和 6号峰分别鉴定为芍药内酯苷和芍药苷 ;保留时间 2 0～ 36min处 ,有 11个峰 ,另一个主要特征峰 12在此区域。最强峰为 6号峰 ,其次为 12 ,5和7,相对峰面积比值为 5∶6∶7∶12 =0 2 6 7～ 0 348∶1∶0 10 8～ 0 135∶0 4 0 5～ 0 5 37。相同色谱条件下测定了白芍药材的HPLC图谱 ,其结果与芍药总苷有很好相关性。结论　芍药总苷的指纹图谱特征性及专属性强 ,可结合含量测定用于全面控制芍药总苷的质量 ,确保每批产品的均一性。