系统研究了机械球磨(2 Mg+Fe)+x%(mass)Ni(x=0,50,100,200)复合物的微结构和电化学吸放氢性能。结果表明,镍粉加入量和球磨时间对复合物的电化学性能有较大影响。无镍复合物的最大放电容量仅为17 mA·h·g-1;随着镍粉含量的增加,球磨120 h合成复合物的最大放电容量先增加后减小,并在x=100时达到最高值455 mA·h·g-1。当镍粉加入量为x=200时,球磨时间从0增至120h,其最大放电容量先增加后减小,球磨60h的放电容量达467mA·h·g-1。微结构分析表明,无镍的2Mg+Fe复合物经200h球磨后仍为Mg和Fe单相组织,无新相产生。加入镍粉有助于Mg2Fe非晶的形成,并使晶粒尺寸减小;而且复合物中的Ni粉和Fe粉具有良好的表面电催化作用,有效改善了非晶Mg2Fe的电化学吸放氢性能。