加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气质联用测定土壤中15种有机氯农药残留的方法研究

建立了加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气质联用同时测定土壤中15种有机氯农药的分析方法。优化了凝胶色谱（GPC）净化的条件,比较了凝胶色谱净化及浓硫酸净化法对15种有机氯回收率的影响。结果表明,采用GPC净化能够有效避免浓硫酸净化对氯丹、异狄氏剂、硫丹、甲氧滴滴涕等农药回收率的影响,GPC净化的最佳收集时间为10～15 min,15种有机氯农药的回收率为56%122%。15种有机氯农药在0.03～6.0 mg/L范围内具有较好的线性,相关系数达0.999以上,方法的检出限为0.1～5.0μg/kg,定量下限为0.4～16.0μg/kg。采用该方法对实际样品进行加标回收率实验,土壤样品的加标回收率为68%122%,相对标准偏差为1.2%5.9%。该方法简单、快捷、灵敏度高,已用于实际土壤样品的检测。