HPLC-MS/MS法同时测定育发液中的9种禁限用物质

目的:建立可同时检测育发液中斑蝥素、米诺地尔、雌三醇、雌二醇、睾酮、甲睾酮、雌酮、己烯雌酚、黄体酮9种禁限用物质的液相色谱-质谱法。方法:采用CAPCELL PAK MG C18色谱柱（150 mm×2 mm,5μm）进行分离,以10 mmol·L-1醋酸铵溶液（A）-乙腈（B）为流动相进行梯度洗脱（0～12 min,90%A→50%A;12～13 min,50%A→60%A;13～20 min,60%A;20～30 min,60%A→20%A;30～31 min,20%A→90%A;31～40 min,90%A）,流速0.2 m L·min-1;使用加热电喷雾离子源,正负离子检测,采用选择反应监测扫描方式。结果:斑蝥素、米诺地尔、雌三醇、雌二醇、睾酮、甲睾酮、雌酮、己烯雌酚、黄体酮质量浓度分别在1～100、0.001～0.05、0.25～25、15～300、0.05～5、0.1～5、0.06～3、0.02～2、0.05～5μg·m L-1范围内均有良好的线性关系（r≥0.998）;最低检出浓度分别为1.25、0.001、0.25、15、0.05、0.1、0.08、0.02、0.05μg·g-1,最低定量浓度分别为5、0.005、1.25、75、0.25、0.5、0.3、0.1、0.25μg·g-1。在12批育发液样品中检出2批非法添加了米诺地尔。结论:本研究建立的方法可同时定性定量检测育发液中性激素、斑蝥素与米诺地尔等9种禁限用物质。