目的:建立测定附子理中丸中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的液相色谱-质谱分析方法。方法:采用PolarisC18-A(50mm×2.0mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(90∶10),流速0.2mL·min-1,采用电喷雾电离源正离子质谱检测。结果:新乌头碱、乌头碱和次乌头碱浓度分别在0.232~1.392μg.mL-1(r=0.9997)、0.102~0.612μg.mL-1(r=0.9994)和0.241~1.446μg.mL-1(r=0.9996)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为98.7%(RSD=2.9%)、98.6%(RSD=3.0%)和98.1%(RSD=3.2%)。结论:该法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为附子理中丸的质量控制提供科学依据。