高效分子排阻色谱法分析头孢噻肟钠中的聚合物

目的:建立高效分子排阻色谱(HPSEC)法测定头孢噻肟聚合物,与2005年版中国药典方法比较,并用LC-MS对二聚物进行初步研究。方法:采用凝胶色谱柱(TSK G2000 SW,60cm×7.5mm);流动相:0.01mol·L-1磷酸盐缓冲液[(0.01mol·L-1磷酸氢二钠溶液-0.01mol·L-1磷酸二氢钠溶液(61∶39),用0.1mol·L-1磷酸调节pH至7.0];流速1.0mL·min-1;检测波长254nm。结果:HPSEC法,头孢噻肟和二聚物的线性范围分别为2.57×10-4～0.0205mg·mL-1(r=1.000)和7.39×10-4～0.0987mg·mL-1(r=0.9997);二聚物的平均回收率为99.7%(n=9),检测限为5ng;对照品溶液重复进样的精密度(RSD)为0.20%(n=6),样品测定的重复性(RSD)为0.94%(n=6)。药典方法,二聚物的检测限为2μg,对照品溶液重复进样的精密度(RSD)为0.92%(n=6),样品测定的重复性(RSD)为5.7%(n=6)。结论:HPSEC法适于测定头孢噻肟聚合物,比药典方法专属性强,灵敏度高,重复性好,操作简便。