液膜富集-火焰原子吸收法测定碱金属盐中铜、钴、镍

<正> 1 引言利用乳状液膜富集痕量物质,作者等已作过一些报道,本文在以前工作的基础上,以磷酸异辛酯（P204）为流动载体,富集了碱金属盐中的痕量铜、钴、镍,然后以火焰原子吸收法测定.实验表明,本法简单快速,灵敏度高,浓缩可达27倍.经对碱金属盐等实际样品测定,检测下限为1×10-4％～1×10-5％,Cu2+、Co2+、Ni2+的回收率在92％～103％之间,大量Cl-、NO3-、PO43-、Li+、Na+、B（Ⅲ）等无干扰。2 实验部分2.1 仪器与试剂 P-E3030型原子吸收分光光度计,高压静电火花破乳器;铜、钴、镍标准溶液（光谱纯）,P204,聚双丁二酰亚胺（N205）,煤油,其他无机试剂均为分析纯。2.2 实验方法 取P204、N205、煤油、HCl、H2SO4,按适当比例在高速搅拌下制成乳状液.将试样溶液取至提取器中,调节pH为5,加入15ml乳状液,提取8min,静止分层后放出水溶液,将提取器与火花破乳器连接,破乳后取所得水溶液,以火焰原子吸收法测定。3 结果与讨论3.1 载体浓度的影响 流动载体P204是富集离子的主要组分,其浓度对富集率有一定的影响。当其用量在4％～6％时,各离子的回收率均较高。本文选用的浓度为5％;Cu2+、Co2+、Ni2+的回收率分别为92.5％、96.4％、98.4％.