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超高效液相色谱-串联电喷雾四级杆质谱法检测西地那非的方法研究
被引:2
作者:
苏永恒
刘红丽
张榕杰
机构:
[1] 河南省疾病预防控制中心
来源:
关键词:
超高效液相色谱-串联电喷雾四级杆质谱;
西地那非;
检测;
D O I:
10.19937/j.issn.1671-4199.2010.01.015
中图分类号:
R927.2 [药物含量测定];
学科分类号:
1007 ;
摘要:
目的建立用超高效液相色谱-串联电喷雾四级杆质谱法(正离子模式,UPLC-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下测定西地那非。方法应用Waters ACQUITY UPLCTM色谱系统在BEH色谱柱上进行样品分离,以乙腈和含0.1%甲酸的水为流动相、以0.25 ml/min的流速进行洗脱;在分析过程中以保留时间和离子对(母离子和3个碎片离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。结果该方法的检测限为1.0 fg/ml,RSD<6.0%,回收率在87.3%98.5%之间。结论方法测定速度快、特异性好、灵敏度高,定性定量准确,结果令人满意,可应用于保健品以及药品中西地那非的确证和定量检测实验。
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