超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱法同时测定牛奶中12种糖皮质激素的残留

被引：45

作者：

崔晓亮 ^{[1
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邵兵 ^{[2
]}

赵榕 ^{[2
]}

孟娟 ^{[2
]}

涂晓明 ^{[2
]}

机构：

[1] 天津大学化学系

[2] 北京市疾病预防控制中心营养与食品卫生所

来源：

色谱 | 2006年 / 03期

基金：

北京市自然科学基金;

关键词：

超高效液相色谱-串联质谱法; 固相萃取; 糖皮质激素; 残留; 牛奶;

D O I：

暂无

中图分类号：

TS252.7 [产品标准与检验];

学科分类号：

摘要：

采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱（负离子模式）在多反应监测（MRM）模式下测定了牛奶中12种糖皮质激素的残留。试样中加入pH5.20的醋酸盐缓冲溶液和甲醇,超声提取,以去除部分蛋白质,然后用正己烷脱脂,依次经HLB柱、硅胶柱和氨基柱等固相萃取柱浓缩和净化后,通过W a ters ACQU ITY UPLCTMBEH C18色谱柱分离,以甲醇和含0.1%甲酸的水为流动相进行梯度洗脱。在超高效液相色谱-质谱分析过程中以保留时间和离子对（母离子和两个碎片离子）信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。该法的检出限为0.02～0.38μg/kg,最低定量限为0.07～1.27μg/kg。添加水平为2μg/kg和0.4μg/kg时,12种糖皮质激素的加标回收率为69.3%94.3%,相对标准偏差为3.5%16.7%。

引用

页码：213 / 217

页数：5

共 8 条

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