建立了同时测定镍矿中氟、氯含量的离子色谱法。试样经硫酸分解后,在160~180℃的温度下进行水蒸气蒸馏,试液中的氟和氯随着水蒸气逸出并被NaOH吸收液吸收,与基体和其他元素分离,吸收液中的氟和氯用离子色谱法测定。以高容量IonPac○R AS23型阴离子分离柱(4mm×250mm)和IonPac○R AG23型保护柱(4mm×50mm)为色谱柱,20mmol/LNaOH溶液为淋洗液,用电导检测器检测。结果表明,氟和氯含量在1~25μg/mL范围内与相应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数(R)分别为1.000 0和0.999 6,样品中氟、氯测定结果具有较高精密度,加标回收率均达到95%以上。