目的:建立测定减肥保健食品中非法添加酚酞和大黄素的高效液相色谱-串联质谱分析方法,并研究其质谱特征,推测其裂解途径。方法:减肥咖啡、减肥茶、减肥胶囊、苹果醋咀嚼片、减肥饼干等不同类型的减肥保健食品经超声波提取15min,以Waters Atlantis T3柱(150mm×2.1mm,3μm)分离后,进行HPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。结果:酚酞在0.05~100μg/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9995;大黄素在0.5~100μg/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9991。在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为70.2%~102.2%;日内精密度均小于8%,日间精密度均小于10%。在检测的24种样品中,检出含有大黄素的样品6个,检出率为25%;含有酚酞的样品16个,检出率为66.7%。结论:方法分析速度快、灵敏度高、回收率高,可用于不同减肥保健食品中非法添加酚酞和大黄素的快速检测。