提出了流动注射离子交换在线分离?氢化物发生原子荧光光谱法测定钢铁样品中痕量砷的分析方法。设计了流动注射在线离子交换的流路和操作程序,优化了各项化学条件和流路参数。采用732强酸性阳离子交换树脂消除了Cu2+,Co2+,Ni2+,Mn2+,Zn2+,Cr3+,Cd2+,Ag+,Mo3+等金属离子的干扰,也使大量基体元素Fe与被测元素砷分离。选用5.0 g/LL-半胱氨酸为预还原剂与样品以70 r/min等速进样40 s,于沸水浴中停留60 s后进行检测,实现了氢化物发生原子荧光光谱法对钢铁中痕量砷的在线测定。砷的线性范围为0.6~120μg/L,方法的检出限为0.3μg/L,对20μg/L As(Ⅴ)标准溶液连续测定11次的RSD为3.04%。方法应用于钢铁标准样品分析,结果与认定值相吻合。