蜂蜜中4种氟喹诺酮残留的高效液相色谱-质谱测定

目的:建立蜂蜜中氧氟沙星、恩诺沙星、双氟沙星、沙拉沙星4种氟喹诺酮残留的高效液相色谱-质谱联用检测方法。方法:样品经磷酸盐缓冲液稀释、溶解后,用Waters Oasis MAX小柱进行净化、提取,Cloversil-C18柱(150 mm×4.6 mm×5μm)分离;流速:0.5 ml/min;柱温:30℃;流动相:乙腈/0.05%三氟乙酸(25/75,v/v);通过电喷雾电离离子化在选择离子监测(SIM)模式下测定,氧氟沙星、恩诺沙星、双氟沙星、沙拉沙星定量分析离子m/z:362.0[M+H]+、360.1[M+H]+、400.0[M+H]+和386.0[M+H]+,外标法定量。结果:在0.50～100.0μg/kg范围内4种目标化合物均呈良好的线性关系,平均回收率大于95.3%,RSD均小于3.5%,检出限为0.5μg/kg。结论:本法简便、灵敏、重现性好、特异性强,是蜂蜜中4种氟喹诺酮残留检测的有效方法。