牛奶中四环素类药物残留的确证方法——液质联用法

为了确证牛奶中土霉素、四环素、金霉素的残留,建立了电喷雾高效液相色谱/串联质谱法,采用正离子检测,选择离子方式扫描。牛奶样品经M cIlva ine-EDTA缓冲溶液提取离心后,上清液过C18小柱净化后甲醇洗脱,然后氮气吹干,甲醇-水(30∶70)溶解(以去甲金霉素为内标)后进行分析。结果表明,牛奶中土霉素、四环素和金霉素的检测限(LOD s)为0.01 m g/L,定量限(LOQ s)为0.025 m g/L。3种药物在0.050.5 m g/L范围内均呈良好线性关系,并且3个添加浓度的平均回收率范围为70.0%87.6%,批内变异系数不大于10%,以最大残留限量浓度添加后所测得回收率的批间变异系数小于15%。本方法特异性强、灵敏度高、准确可靠,可作为牛奶及其他动物组织中四环素类药物残留的确证方法。