建立了同时测定红小豆中6种咪唑啉酮类除草剂残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经0.1mol/LNH4HCO3(pH5)-甲醇(体积比为70∶30)溶液提取,二氯甲烷液-液萃取和凝胶渗透色谱净化后,采用Inert-silODS-3色谱柱(2.1mm×150mm,5μm)分离,以甲醇-0.1%乙酸为流动相梯度洗脱,离子阱质谱在选择离子模式下测定。咪唑啉酮类除草剂在10~200μg/L(灭草喹在5~100μg/L)内线性关系良好,相关系数为0.9987~0.9997;方法的检出限为0.2~0.5μg/kg;在红小豆中3个加标水平的平均加标回收率为81.6%~99.4%,相对标准偏差为3.1%~7.8%。该方法简便、灵敏度高、精密度好,适用于红小豆中多种咪唑啉酮类除草剂残留的测定。