目的:建立高效液相色谱/质谱联用测定人血浆中雷公藤甲素浓度的方法。方法:应用Thermo-keystone Hypurity C18柱(150mm×2.1mm,5μm);流动相为甲醇-水(30∶70);流速为0.2mL·min-1;柱温为40℃,自动进样瓶温10℃;进样量为10μL。采用LCQ Deca XP TM液质联用仪,离子源为APCI源,源电压4.0kV;加热毛细管温度200℃;氮气(N2)流速50mL·min-1;辅助气流速15mL·min-1;正离子方式检测;扫描方式为选择反应监测(SRM),用于定量分析的离子质荷比(m/z)分别为343和246。结果:雷公藤甲素的线性范围为4.1~262.0μg·L-1,最低检测浓度为2.0μg·L-1。日内、日间精密度分别为1.5%5.6%和4.1%7.8%。结论:液质联用方法适用于临床人体血浆雷公藤甲素浓度监测。