固相萃取-高效液相色谱法测定动物肉组织中磺胺类药物的残留

建立了一种快速、灵敏、环保的固相萃取-反相高效液相色谱同时分析动物肉组织中5种磺胺类药物残留的方法。将样品加入到盛有无水硫酸钠的离心管中,再用乙酸乙酯提取;提取液经氨基固相萃取柱净化后,用1.5%(体积分数)乙酸乙醇溶液洗脱。洗脱液用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。5种磺胺类药物的线性关系良好,磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SM Z)的线性范围均为30～5 000μg/L,磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)的线性范围均为60～5 000μg/L。2种动物肉组织(鸡肉、猪肉)中5种磺胺类药物的加标回收率在73.2%至97.3%范围内,当添加水平为50μg/kg时,加标回收率的相对标准偏差在2.5%至11.6%范围内;SM2,SMM和SM Z的检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为3μg/kg和10μg/kg,SDM和SQ的检测限和定量限分别为7μg/kg和25μg/kg。