N-CHLOROALKYLATED NITRIDE CHLORIDES OF MOLYBDENUM(VI) - CRYSTAL-STRUCTURE OF CL3PO(CL4)MO=N-C2CL5

被引:22
作者
DEHNICKE, K [1 ]
WEIHER, U [1 ]
FENSKE, D [1 ]
机构
[1] UNIV MUNSTER,INST ANORGAN CHEM,D-4400 MUNSTER,FED REP GER
来源
ZEITSCHRIFT FUR ANORGANISCHE UND ALLGEMEINE CHEMIE | 1979年 / 456卷 / 09期
关键词
D O I
10.1002/zaac.19794560107
中图分类号
O61 [无机化学];
学科分类号
070301 ; 081704 ;
摘要
In POCl3 gelöstes MoCl5 reagiert mit Chlorcyan bzw. mit Trichloracetonitril bei Anwesenheit von Chlor oder Stickstofftrichlorid zu den N‐chloralkylierten Nitridchloriden Cl3PO(Cl4)MoNCCl3 (I) bzw. Cl3PO(Cl4)MoNC2Cl5 (II). Zu I gelangt man auch durch Reaktion von MoCl5 mit Kaliumcyanid in POCl3 unter Chlorierung. II kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe Pbca = D 2h15 mit Z = 8. Die Kristallstruktur wurde durch Röntgenbeugungsexperimente ermittelt (R = 0,060; 1999 beobachtete Reflexe). Das Molekül enthält sechsfach koordiniertes Molybdän mit einer MoN‐Dreifachbindung (r = 169 pm). In trans‐Position zur MoN‐Bindung ist das O‐Atom des solvatisierenden POCl3‐Moleküls koordiniert; die MoCl4‐Gruppe bildet eine flache tetragonale Pyramide, bei der das Mo‐Atom um 14° in Richtung des Nitridliganden versetzt ist. Die IR‐Spektren von I und II werden mitgeteilt und zugeordnet. Copyright © 1979 Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim
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