响应曲面法优化低品位离子型稀土提取工艺研究

由于长期的大量出口,我国稀土资源储量已经明显下降,因此提高现存稀土的资源利用率迫在眉睫。且目前仍无法建立相应的具体模型来指导实际生产,主要凭经验解决提取工艺中的问题,导致稀土利用率仍然偏低。因此本文以龙南低品位离子型稀土矿为研究对象,系统地研究了稀土的提取过程,采用响应曲面法对提取过程进行了优化。本文通过结合稀土浸出的单因素试验得到的工艺结果,在其他条件的工艺参数为最佳的基础上,选取了对稀土离子浸出率影响较大的条件因素（硫酸铵pH值、硫酸铵浓度、淋浸流速）及合理的取值范围。利用响应曲面法中（CCD法）设计实验,确定了稀土最佳的浸出工艺参数,设计的试验得到三者对浸出过程的影响强弱顺序为硫酸铵浓度>淋浸流速>溶液pH。响应曲面法预测的稀土浸出率与实际值的相对误差均小于5%,这说明该浸出模型（R2=0.9464）合适有效。原矿与不同浓度的浸后尾矿经XRD、XPS、FT-IR检测分析说明增加硫酸铵浓度能增强离子交换速率,浸出过程不改变内部晶型结构,并且验证了响应曲面法优化得到的工艺参数为最佳,实现了稀土浸出过程进行优化的目的,对此类离子型稀土浸出工艺具有一定的指导意义。为降低浸出母液中杂质离子含量,对其除杂过程进行了优化研究,发现常见的除铝剂的除铝效果为氨水>碳酸氢铵>硫化钠,且除杂过程中除了溶液pH值对除杂结果影响大,其余影响甚微。在最佳除杂工艺参数条件下,最终得到稀土损失率为5.81%,铝去除率为96.72%的除杂指标,除铝效果显著。通过结合稀土沉淀结晶过程中的单因素试验,在其他条件工艺参数为最佳的基础上,选择了对稀土沉淀结晶影响较大的条件因素（母液浓度、陈化时间、晶种用量）及合理的取值范围。利用响应曲面法（CCD法）设计试验,确定了稀土最佳的沉淀结晶参数,并得到了三者对沉淀结晶的影响强弱顺序为母液浓度>晶种用量>陈化时间,响应曲面法预测的沉淀颗粒粒度与实际值的相对误差均小于8%,这说明该模型（R2=0.894）合适有效。沉淀产物经扫描电镜、XRD、FT-IR检测分析说明得到的稀土为正碳酸型稀土,其也验证了响应曲面法优化得到的工艺参数为最佳,颗粒粒度大且晶型较好,实现了稀土沉淀结晶过程进行优化的目的,对此类风化壳离子型稀土沉淀结晶工艺具有一定的指导意义。