大孔吸附树脂在中药分离纯化应用中影响因素研究

本论文以中药白芍、三七和香青兰有效成分为指标，分别对这三味中药的大孔吸附树脂纯化工艺进行了研究，在大孔吸附树脂纯化工艺优化的基础上，针对大孔吸附树脂实际应用中出现的径高比、温度、气泡等问题进行了研究，并得出一定结论，该结论对指导大孔吸附树脂在中药工业化实际应用中具有一定意义。 大孔吸附树脂在白芍分离纯化应用的影响因素研究中，以芍药苷为指标，通过对5种不同类型大孔吸附树脂的筛选，确定AB-8型大孔吸附树脂对芍药苷具有较好的分离性能。通过考察最大上样量、树脂柱径高比、上样药液浓度、吸附流速等常规工艺参数，确定芍药苷最佳树脂纯化工艺为药材量与树脂比(g:g)为1.5:1，树脂层析柱径高比1:9，上样药液浓度0.5g生药/mL，上样流速1.0mL/min，3倍量水洗除杂，50%乙醇8倍量洗脱。在最佳树脂纯化工艺条件下，采用串联塔板式树脂柱对芍药苷纯化工艺进行研究，结果串联塔板式树脂柱比普通树脂柱比吸附量提高6.2%，比洗脱量提高3.4%。在对温度、气泡等影响因素的考察中，结果在40℃条件下，大孔吸附树脂对芍药苷比吸附量比室温下提高6.4%，而解吸附洗脱剂用量比室温下减少2倍量；树脂柱中有气泡与无气泡相比，大孔吸附树脂对芍药苷比吸附量下降6.8%；而比洗脱量下降3.2%。 大孔吸附树脂在香青兰分离纯化应用影响因素研究中，建立了香青兰中总黄酮的UV含量测定方法，并以田蓟苷和香青兰总黄酮为指标，通过对7种不同类型大孔吸附树脂的筛选，确定AB-8型大孔吸附树脂对香青兰黄酮具有较好的分离性能。通过考察最大上样量、树脂柱径高比、上样液浓度、吸附流速等常规工艺参数，确定香青兰黄酮最佳树脂纯化工艺为药材量与树脂比(g:g)为1.25:1，树脂层析柱径高比1:9，上样药液浓度0.1g生药/mL，吸附流速1.0mL/min，10%乙醇溶液3倍量除杂，50%乙醇8倍量洗脱。在最佳树脂纯化工艺条件下，以田蓟苷和香青兰总黄酮为指标，采用串联塔板式树脂柱对香青兰黄酮纯化工艺进行研究，结果串联塔板式树脂柱比普通树脂柱比吸附量分别提高10.8%和13.3%，比洗脱量分别提高6.5%和2.6%。在对温度、气泡等影响因素的考察中，结果在40℃条件下，大孔吸附树脂对田蓟苷和总黄酮的比吸附量分别比室温下分别提高12.7%和10.0%，而解吸附洗脱剂用量比室温下减少2倍量；树脂柱中有气泡与无气泡相比，大孔吸附树脂对田蓟苷和总黄酮的比吸附量分别下降14.5%和4.7%；而比洗脱量分别下降3.0%和1.8%。 大孔吸附树脂在三七分离纯化应用影响因素研究中，建立了三七中总皂苷的UV含量测定方法，以三七总皂苷为指标，通过对6种不同类型大孔吸附树脂的筛选，确定AB-8型大孔吸附树脂对三七总皂苷具有较好的分离性能。通过考察最大上样量、树脂柱径高比、上样液浓度、吸附流速等常规工艺参数，确定三七总皂苷最佳树脂纯化工艺为药材量与树脂比(g:g)为1:1，树脂层析柱径高比1:9，上样药液浓度0.1g生药/mL，上样流速1.0mL/min，3倍量水洗除杂，70%乙醇8倍量洗脱。在最佳树脂纯化工艺条件下，采用串联塔板式树脂柱对三七总皂苷纯化工艺进行研究，结果串联塔板式树脂柱比普通树脂柱比吸附量提高9.9%，比洗脱量提高5.7%。在对温度、气泡影响因素的考察中，结果在40℃条件下，大孔吸附树脂对三七总皂苷的比吸附量比室温下提高18.1%，而解吸附洗脱剂用量比室温下减少2倍量；树脂柱中有气泡与无气泡相比，大孔吸附树脂对三七总皂苷比吸附量下降11.4%；而比洗脱量下降2.4%。