岗梅化学成分与药材质量研究

目的 本研究的目的是对岗梅根进行化学成分研究,对不同产地野生岗梅种质资源进行质量研究,可为其质量标准的制订及合理应用提供科学依据,以确保获得安全、有效、稳定、可靠的岗梅药材。 方法 1.岗梅药材种质资源的收集与鉴定 1.1岗梅种质的调查与收集 对岗梅野生资源进行实地调查,采集不同产地岗梅种质资源。 1.2岗梅药材的薄层色谱研究 采用薄层色谱法,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15：40：22：10,10℃以下放置,下层溶液)、环己烷-乙酸乙酯(5：1)为展开剂,对岗梅根、茎、叶,不同产地岗梅根进行薄层色谱研究。 1.3岗梅药材的红外光谱研究 采用红外光谱法,对岗梅药材进行红外光谱研究,利用图谱直观分析法、相似度及二阶导数谱比较岗梅根、茎及不同产地、不同采收季节岗梅根、茎的异同。 2.岗梅根化学成分研究 采用普通硅胶、Sephadex LH-20、反相ODS等色谱技术对岗梅根进行了系统成分分离,并运用现代波谱学的方法对化合物进行结构鉴定。 3.岗梅药材的质量分析与评价 3.1检查 照《中国药典》2010年版(一部)附录ⅨH、ⅨB、ⅨE测定岗梅药材水分、重金属的含量。 3.2浸出物 照《中国药典》2010年版(一部)附录XA测定岗梅药材浸出物的含量。 3.3含量测定 采用紫外-可见分光光度法测定岗梅药材总皂苷的含量。采用HPLC法测定岗梅药材中坡模酸的含量。 结果 1.岗梅药材种质资源的收集与鉴定 1.1岗梅种质的调查与收集 岗梅野生资源主要分布于广东、广西等。收集了14个产地野生种质及1份栽培种质,并从大型药店及药材市场收集了7份商品药材。 1.2岗梅药材的薄层色谱研究 岗梅根、茎的薄层色谱相似,而岗梅根、茎与岗梅叶薄层色谱不同。不同产地岗梅根及商品岗梅药材未见有明显区别。结果提示,岗梅根、茎化学成分相似,岗梅根、茎与岗梅叶化学成分相差较大。 1.3岗梅药材的红外光谱研究 岗梅根、茎原红外光谱图在1737、1246和1508cm-1附近,岗梅根的吸收峰强度小于岗梅茎。不同产地岗梅根相似度差异较大,不同产地岗梅茎相似度差异较小。岗梅根、茎及不同采收季节岗梅根、茎在二阶导数谱中显示出差异。 2.岗梅根化学成分研究 从岗梅根中分离得到18个化合物,共鉴定出11个化合物的结构。其中6个在该植物中首次发现：Uvaol acetate、p-谷甾醇、28-Nor-19pH,20aH-Ursa-12,17-dien-3-ol、熊果酸、坡模酸、p-胡萝卜苷。5个已报道化合物：赪酮甾醇、Randialic acid B、19-去氢乌苏酸、冬青苷B、赦酮甾醇3-O-β-D-葡萄糖苷。 3.岗梅药材的质量分析与评价 3.1检查 岗梅水分含量小于10%,砷、铜、汞和重金属总量在中华人民共和国对外贸易经济合作部发布《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定的允许范围内,铅和镉含量超过允许范围。 3.2浸出物 岗梅根水溶性浸出物含量大于4.0%,醇溶性浸出物含量大于2.7%。 岗梅茎水溶性浸出物含量大于3.0%,醇溶性浸出物含量大于2.0%。 3.3含量测定 岗梅根总皂苷含量大于岗梅茎总皂苷含量,岗梅根总皂苷含量在2.3-7.4%之间,岗梅茎总皂苷含量在0.9-2.3%之间。不同产地岗梅根、岗梅茎总皂苷含量差异较明显。商品岗梅药材总皂苷含量差异也较明显。 岗梅根坡模酸含量大于岗梅茎坡模酸含量,岗梅根坡模酸含量在0.23-0.59%之间,岗梅茎坡模酸含量在0.011-0.14%之间。不同产地岗梅根、岗梅茎坡模酸含量差异较明显,商品岗梅药材坡模酸含量差异也较明显。 结论 本研究对岗梅根进行化学成分研究,利用薄层色谱法、红外光谱法、水分、重金属、浸出物、总皂苷含量、坡模酸含量等方面比较不同产地岗梅根、茎的异同,为其质量标准的制订及合理应用提供科学依据。